8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2
吡哌酸(pipemidic acid)
CAS: 51940-44-4
化学式: C14H17N5O3
标准
本品为8-乙基-5-氧代-5，8-二氢-2-(l-哌嗪基)吡啶并[2，3-d嘧啶-6-竣酸三水合物。按无水物计算，含C14H17N503不得少于98.5% 。
性状
- 本品为微黄色至黄色的结晶性粉末；无臭。
- 本品在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在乙醇或乙醚中不溶;在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶。
鉴别
- 取本品与吡哌酸对照品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品，加0.01mol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含3% 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在275nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集189图）一致。
检查
碱性溶液的澄清度
取本品0.5g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902)。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含0.6ug的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每lml中含0.06ug的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7g、癸烷磺酸钠1.7g，用水溶解并稀释至1000ml)-乙腈-甲醇(60:20:20)为流动相；检测波长为275mn。取吡哌酸适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液，置敞口玻璃容器中，在紫外光下5cm处照射3小时（30W)或6小时（15W)，得吡哌酸与其降解杂质的混合溶液（其中与主峰相对保留时间0.8和1.2处杂质的量不少于0.2% )，取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图，吡哌酸的保留时间约为18分钟，吡哌酸峰与其相对保留时间0.8和1.2处杂质峰间的分离度应分别大于4.5 和3.5。取灵敏度溶液20u1,注人液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2% ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰忽略不计。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量应为15.0%〜16.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，置铂坩埚中，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取本品l.Og，置柏金坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5〜1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500〜600°C炽灼使完全炭化，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
| 中文名 | 吡哌酸 |
| 英文名 | pipemidic acid |
| 别名 | 吡哌酸 吡呱酸 吡卜酸 3-D]嘧啶-6-羧酸 吡哌酸溶液, 100PPM 吡哌酸溶液, 1000PPM 8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 8-乙基-5,8-二氢-5-氧-2-(1-哌嗪)-吡啶[2,3-D]并嘧啶-6-羧酸 8-乙基-5,8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2,3-D]嘧啶-6-羧酸 |
| 英文别名 | pipram 1489rb pipemid piperamicacid pipemidic acid PIPEMIDIC ACID LABOTEST-BB LT00772244 Pipemidic Acid Anhydrous pyrido(2,3-d)pyrimidine-6-carboxylicacid,5,8-dihydro-8-ethyl-5-oxo-2-(1-piper 8-ETHYL-5,8-DIHYDRO-5-OXO-2-[1-PIPERAZINYL]PYRIDO[2,3-D]-PYRIMIDINE-6-CARBOXYLIC ACID 8-ethyl-5-oxo-2-(piperazin-1-yl)-5,8-dihydropyrido[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylic acid |
| CAS | 51940-44-4 |
| EINECS | 257-530-2 |
| 化学式 | C14H17N5O3 |
| 分子量 | 303.32 |
| InChI | InChI=1/C14H17N5O3/c1-2-18-8-10(13(21)22)11(20)9-7-16-14(17-12(9)18)19-5-3-15-4-6-19/h7-8,15H,2-6H2,1H3,(H,21,22) |
| 密度 | 1.1931 (rough estimate) |
| 熔点 | 251-255℃ |
| 沸点 | 717℃ |
| 闪点 | >110°(230°F) |
| 水溶性 | Soluble in 1N sodium hydroxide or in DMSO. Insoluble in water |
| 蒸汽压 | 2.86E-12mmHg at 25°C |
| 溶解度 | 1 m NaOH: 可溶物50mg/mL |
| 折射率 | 1.7000 (estimate) |
| 酸度系数 | 4.14±0.20(Predicted) |
| 存储条件 | Amber Vial, -20°C Freezer, Under inert atmosphere |
| 敏感性 | Light Sensitive |
| 外观 | 粉末 |
| 物化性质 | 浅黄色结晶粉末。熔点251-255℃（分解）。易溶于冰醋酸，难溶于甲醇、丙酮、DMF，极难溶于水、乙醇、氯仿，不溶于苯，溶于稀碱或酸溶液。无臭，味苦。 |
| MDL号 | MFCD00057291 |
| 危险品标志 | Xi - 刺激性物品 |
| 风险术语 | 42/43 - 吸入及皮肤接触可能致敏。 |
| 安全术语 | S22 - 切勿吸入粉尘。 S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 |
| WGK Germany | 2 |
| RTECS | UV1153800 |
| 海关编号 | 29335990 |
| 上游原料 | 丙二酸二甲酯 丙烯酸甲酯 尿素 原甲酸三甲酯 |
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 标准
可信数据
本品为8-乙基-5-氧代-5，8-二氢-2-(l-哌嗪基)吡啶并[2，3-d嘧啶-6-竣酸三水合物。按无水物计算，含C14H17N503不得少于98.5% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 性状
可信数据
- 本品为微黄色至黄色的结晶性粉末；无臭。
- 本品在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在乙醇或乙醚中不溶;在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶。
最后更新：2022-01-01 11:56:56
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 介绍
此产品为三水合物，CAS: 51940-44-4 为无水
最后更新：2022-10-16 17:25:48
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 鉴别
可信数据
- 取本品与吡哌酸对照品各适量，分别加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品，加0.01mol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含3% 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在275nm的波长处有最大吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集189图）一致。
最后更新：2022-01-01 11:56:56
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 检查
可信数据
碱性溶液的澄清度
取本品0.5g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902)。
有关物质
取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每lml中含0.6ug的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每lml中含0.06ug的溶液，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7g、癸烷磺酸钠1.7g，用水溶解并稀释至1000ml)-乙腈-甲醇(60:20:20)为流动相；检测波长为275mn。取吡哌酸适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液，置敞口玻璃容器中，在紫外光下5cm处照射3小时（30W)或6小时（15W)，得吡哌酸与其降解杂质的混合溶液（其中与主峰相对保留时间0.8和1.2处杂质的量不少于0.2% )，取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图，吡哌酸的保留时间约为18分钟，吡哌酸峰与其相对保留时间0.8和1.2处杂质峰间的分离度应分别大于4.5 和3.5。取灵敏度溶液20u1,注人液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2% ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰忽略不计。
干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量应为15.0%〜16.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品l.Og，置铂坩埚中，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.2%。
重金属
取本品l.Og，置柏金坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5〜1.0ml，使恰湿润，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500〜600°C炽灼使完全炭化，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
最后更新：2022-01-01 11:56:57
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 含量测定
可信数据
取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L) 相当于30.33mg的C14H17N503。
最后更新：2022-01-01 11:56:57
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 类别
可信数据
喹诺酮类抗菌药。
最后更新：2022-01-01 11:56:57
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 贮藏
可信数据
密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:56:58
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 吡哌酸片
可信数据
本品含吡哌酸（C14H17N503•3H20)应为标示量的95.0%〜105.0% 。
性状
本品为淡黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色。
鉴别
- 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含吡哌酸0.lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照吡哌酸项下的鉴别（1 )试验，显相同的结果。
- 取本品细粉适量，加0.Olmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含吡哌酸3ug的溶液，滤过，取续滤液，照吡哌酸项下的鉴别（2)试验，显相同的结果。
检査
- 有关物质 取本品细粉适量，按标示量用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照吡哌酸项下的方法测定，应符合规定。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以O.Olmol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用O.Olmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含C14H17N503• 3H203ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在275nm的波长处测定吸光度；另精密称取吡哌酸对照品适量，加O.Olmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含C14H17N503 • 3H203ug的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于C14H17N503 • 3H20 0.2g)，置500ml量瓶中，加0.Olmol/L盐酸溶液适量，超声使吡哌酸溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置250ml量瓶中，用O.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在275nm的波长处测定吸光度；另精密称取吡哌酸对照品适量，加O.Olmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含C14H17N503 • 3H203ug的溶液，同法测定。计算出供试品中C14H17N503•3H20的含量。
类别
同吡哌酸。
规格
按 C14H17N503•3H20 计（1)0.25g(2)0.5g
贮藏
密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:56:59
8-二氢-5-氧代-2-(1-哌嗪基)吡啶并[2 - 吡哌酸胶囊
可信数据
本品含吡哌酸（C14H17N503 • 3H20 )应为标示量的95.0%〜105.0% 。
鉴别
(1)取本品内容物适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含吡哌酸0.lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照吡哌酸项下的鉴别（1)试验，显相同的结果。
(2)取本品内容物适量，加0.Olmol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含吡哌酸3% 的溶液，滤过，取续滤液，照吡哌酸项下的鉴别（2)试验，显相同的结果。
检査
- 有关物质 取本品内容物适量，按标示量加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液，滤过,取续滤液作为供试品溶液；照吡哌酸项下的方法测定，应符合规定。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以O.Olmol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用0.Olmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中约含C14H17N503•3H203ug的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401),在275nm的波长处测定吸光度；另精密称取吡哌酸对照品适量，加O.Olmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含C14H17N503•3H203ug的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于C14H17N503•3H20 0.2g )，置500ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液适量，趄声使吡哌酸溶解并用O.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置250ml量瓶中，用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在275nm的波长处测定吸光度；另精密称取吡哌酸对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含C14H17N503•3H203ug的溶液，同法测定，计算出供试品中C14H17N503•3H20的含量。
类别
同吡哌酸。
规格
0.25g (C14H17N503•3H20计)
贮藏
密封保存。
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现货供应
产品名: Pipemidic acid 去供应商网站查看 询盘CAS: 51940-44-4
产地: 湖北武汉
包装: 500g, 1kg, 10kg, 100kg
价格: 电联、邮件
库存: 现货供应
电话: 17702711169
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